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【】水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮，虽然步骤比较简单，但实验条件苛刻，精度不易掌握，散度不高，对测量结果有影响。根据我的工作经验，我总结了水杨酸盐光度法测定水中氨氮的影响因素及解决办法，并与您讨论。

1。试剂的制备和贮存

    在制备水杨酸-柠檬酸溶液时，水杨酸的溶解速率非常慢。如果你想加速溶解，严禁直接加热。复合氯缓冲区,应该确保试剂1毫升,50毫升用纯净水稀释,添加1克碘化钾和3滴硫酸,用淀粉溶液作为指标,与硫酸钠标准溶液(c(Na2s2o3)= 0.0250 mol / l]碘滴定法,应该消耗5.6毫升,如小于4.5毫升应该添加酸溶液,或某些对测定结果的影响。实验中，硫代硫酸钠溶液测定小于4.5ml与要求的次氯酸钠溶液测定存在一定误差，

 

 2。无氨水的制备

    本实验对蒸馏水的要求比较严格，普通蒸馏水不能满足实验要求。如果没有氨水氨氮实验要求,空气中氨溶于水或以其他方式,铵水实验,内容到方法检测极限,会造成空白值高,所以没有氨密封应注意保存每次使用后。

    例如，用淡水蒸馏水代替氨水测量氨氮时，实验空白值与标准曲线无显著差异，具有较高的精度和准确性。

    可以看出，只要实验水不含氨或氨含量极低，无论蒸馏水是否再蒸都可以使用。普通纯水也可以用强酸阳离子交换树脂或硫酸或高锰酸钾进行再蒸馏制成。

3所示。实验环境

    氨是最常用的挥发性实验室试剂，应在无氨氮和氨氮分析实验室环境中，室内不应含任何粉尘、油等化合物，严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度:使用氨缓冲液在实验室氨氮分析项目中，使用试剂、玻璃器皿，如分别储存，避免交叉污染，影响试剂空白值，样品测量。

4所示。清洗玻璃器皿

    使用的玻璃器皿应先浸泡(1+9)盐酸，然后再用氨水冲洗几次。否则，空白值会很高，或者并行性会很差。

5。滤纸对毛坯值的影响

    氨氮实验需要在滤水样本后确定。一般来说，所使用的纸张含有铵盐，这可能导致过滤毛坯值的增加。因此，有必要对滤纸进行过滤毛坯控制实验，扣除滤纸的影响。实验结果表明,铵盐含量不同滤纸之间的区别是非常大的,虽然有些内容更高的滤纸的用水洗多次,仍然不能满足实验要求,所以在使用每一批抽样滤纸,注射器在几次,以减少滤纸的影响。

    选用0.45um醋酸纤维滤膜经稀释Hcl浸渍、水洗后的水样，解决了滤纸的高空值问题。该过滤器不仅具有较低的滤光率，而且具有良好的重复性，建议使用0.45um醋酸纤维滤膜。

6。试剂的选择

    试剂纯度的自由裁量权有关空白值,测定结果的准确性,但氢氧化钠(分析)的氮化合物含量很低,但仍有影响,建议使用优秀的纯或基准试剂,尽量减少试剂中的含氮量,从而降低试剂空白值,提高测定结果的准确性。

7所示。实验用水和试剂的质量检验

    如果实验的空白值不够理想，就有必要对实验水和试剂进行测试，选择最低含氮量的蒸馏水和试剂，获得理想和所需的空白值。

8。控制反应条件

(1)反应时间对实验的影响。

    实验结果表明，90分钟前反应时间、不完全溶液颜色、颜色在90分钟后趋于稳定，因此，采用水杨酸分光光度法测定水中氨氮时，应将显色时间控制在90分钟后，以达到分析的精度和准确性。

(2)反应体系PH值对实验的影响

    从氨氮反应原理可以看出，OH在反应体系中的浓度影响反应平衡。实验表明,水PH值变化对水样的测定结果有明显的影响在中性或碱性,符合需求的分析,结果表明,测定结果的相对偏差的酸性水没有可比性,所以对于水样应特别注意调节反应体系的PH值,最好的解决方案颜色控制PH值11.8 ~ 12.4。

结论

    从实验和讨论中可以看出，水杨酸盐光度法测定氨氮时应注意和解决的常见问题:

该方法的准确度和精密度取决于试剂的正确制备。特别是要正确理解实验原理，掌握试剂制备的要点。

    应注意试剂的主要特性，购买合格的试剂。

    通过降低空白试验值，可以提高实验精度。试验水、试剂空白、滤纸应仔细检查。

    (4)反应条件、反应时间、系统PH平衡及反应产物稳定性，在最佳条件下控制反应，尽量提高操作的准确性，确保分析结果的准确性和精确性，稳定性和可靠性。更多环保及纯水处理设备资讯请关注皙全苏州网。