GMP纯化水设备知识一
【上海纯水设备http://zuiyinxiang.com】纯化水制备系统的基本知识
一、纯化水系统概述及基本原理：
药品生产离不开水，且用量很大。作为药品工艺用水的水源有城市自来水和天然水，这些水源的水质受自然界地理环境影响及人为的三废排放污染的影响，往往含有悬浮杂质、有机物、细菌、热源、各种无机盐及溶解于水的各种气体等有害物质。水处理就是根据各种工艺用水的水质要求，采取有效措施，除去相关的有害物质，制备符合标准的各种工艺用。
在药品生产过程中使用的水分为即饮用水、纯化水和注射用水等三类，它们统称为工艺用水。其饮用水一般由原水经预处理、紫外线杀菌后得到，而预处理工艺主要有机械过滤器、活性碳吸附器或大孔树脂吸附器等。而纯化水是指以蒸馏法、离子交换法、反渗透法其它适宜的方法制得供药用的水，不含任何附加剂。注射用水为纯化水经超滤后再次蒸馏所得的水。
这里主要讲一下我厂纯化水的制备、储存、配送和微生物的控制的有关几方面问题。
1、 基本工作流程及原理：
阻垢剂投加
原水 原水箱 原水泵 多介质过滤器 保安过滤器
5μm
一级电导率在线检测 PH值调节装置
一级水泵 一级反渗透 中间储罐 二级水泵
二级电导率在线检测 臭氧消毒
二级反渗透 纯化水储罐 循环泵 紫外线灭菌
精密过滤器 车间各使用点
μm
本工艺分为预处理、反渗透系统、储存与供水、杀菌与过滤四部分
1) 预处理：
由于原水中含有悬浮物、有机物、细菌、胶体、微生物等，这些物质在反渗透系统浓缩分离时，会对反渗透膜造成污染，使系统不能正常工作。所以要对原水进行初级处理，其包括原水箱和原水泵、多介质过滤器、阻垢装置、精密过滤器。
原水箱：是为了向反渗透系统提供稳定的供水压力，不至于因外界供水压力的突变而影响整个系统的工作稳定。
多介质过滤器：是利用几种过滤介质(如石英砂、活性碳、无烟煤等)的混合过滤作用在一定压力下把浓度较高的水通过一定厚度的粒状或非粒状过滤材料，从而有效除去原水中的悬浮物等杂质使水澄清的一种装置。它可以减小精密过滤器的更换频率。
阻垢装置：为了防止水中的钙、镁离子在水浓缩时在反渗透膜表面的结垢故在反渗透前加入阻垢剂。它是一种高效液体反渗透专用阻垢剂，用于控制反渗透系统的无机物结垢，减少微颗粒的污堵现象。
精密过滤器：为了防止悬浮物或小颗粒进入反渗透系统，堵塞或击穿反渗透膜，于是在反渗透设备前安装了5μm的精密滤芯5只，组成个筒式过滤器。
2) 反渗透系统：
精密过滤器的出水经入水电磁阀后由一级高压泵增压进入一级反渗透系统，经过反渗透膜的超微过滤后，来水一部分变成一级纯水而进入中间水箱，而另一部分变成浓水排除，它采用10只反渗透膜串联运行的方式。一级纯水经过PH调节后进入二级反渗透系统，之所以要进行PH值的调节是由于反渗透可除去碳酸盐和碳酸氢盐而无法支除CO2，而CO2在水中是以碳酸氢根和气体的形式存在的，所以一级纯水呈偏酸性，故加碱可消耗纯水中的CO2使CO2变成碳酸盐及碳酸氢盐而被二级反渗透膜去除，满足了产品水对PH值和电阻率的要求。这时的二级纯水被送入纯水箱内储存。其部分包括一级高压泵、一级反渗透膜、中间水箱、PH调节装置、二级高压泵、二级反渗透膜组成。
反渗透概念：
图示说明
半透膜： 对透过的物质具有选择性的薄膜称半透膜，一般将只能透过溶剂而不能透过溶质的薄膜称之为理想半透膜。
3) 储存与供水：
二级纯水进入纯水箱内，水箱上配有疏水性呼吸器、臭氧发生器等附件。这时二级纯水先由纯水泵经紫外线杀菌、终端过滤器而后送入纯水网管内供各用水点循环使用，
4) 杀菌与过滤：
二级纯水在进入供水管网前，还需要经过高功率的紫外线杀菌器杀菌，以去除纯水储存过程中滋生的细菌，最后再经具有μm滤径的终端过滤器过滤后最终进入供水管网。同时按规程要定期对纯水罐及供水管网进行臭氧消毒。
2、 影响反渗透性能的主要因素：
1) 操作压力：操作压力与膜的透水率成正比，在一定范围内操作压力变低，脱盐率会急聚下降的。
2) 原水含盐量：原水含盐量高，渗透压大，需要较高的操作压力。如海水淡化压力需要5mpa—10mpa压力。
3) 水温：水温变化引起溶液粘滞系数的变化，导致产水量变化，这个因素影响较大，以25℃为基准，水温变化1℃产水量约变化3％。
4) 回收率： 运行回收率决定了浓缩水的含盐量，一般说回收率过高反而使产水量降低，透盐率增加。
5) 运转周期： 在高压下膜被压实，随着运转周期的增加，产水量会逐渐减少，一般三年运转周期产水量减低20－30％。
3、 纯化水系统的操作：
1) 检查系统的启动条件：查看电源是否稳定在额定值；原水箱内是否有足够的水；纯水罐内至少有50%容量；所有阀门是否处于正常状态、
2) 管道及容器有无泄漏，所有加药计量箱内至少存有20%药液。
3) 旋转控制面板上的电源开关，再按顺序旋转反渗透膜、纯水泵启动开关。
4) 调整一级浓水阀使其流量达到30%左右，同时观察一级各段压力值，如纯水量不足可调节高压泵后的调节阀，调节时要密切观察压力和流量值。
5) 如上调节二级反渗透。
6) 在系统平稳运行10分钟后填写<<纯化水运行记录表>>，并每4小时记录一次，每2小时进行一次水质检测。
7) 停机时依次关闭纯水泵、反渗透膜、主电源开关，然后对系统和房间进行卫生清洁。
4、 纯化水系统的清洗过程：
1) 多介质过滤器的清洗
每运行24小时就需对多介质过滤器进行清洗，以便排除滤料截留下的污物，冲洗过程大约需要20分钟，由设备按时间顺序自动运行，但需人照看运行过程是否按时间顺序执行。
2) 保安及精密过滤器的清洗
每两个月打开过滤器顶盖查看滤芯是否出现错位或破损及表面的结垢情况，当过滤压差明显变化
3） 反渗透膜的化学清洗过程
反渗透膜的性能决定着系统产水量和水质，为此我们规定了膜的运行参数并提供了运行范围，如果与维护前相比运行压力变化幅度达到15%就应对反渗透膜进行再次清洗。可采用在中间水箱内按比例加入柠檬酸制成溶液后再加入氨水将PH值调节到，尔后 按下列清洗程序进行膜的清洗。
先关闭精密过滤器前进水阀，再关闭纯化水一级浓水调节阀，依次打开清洗泵前后阀门，打开一级纯水与浓水的联络阀门，打开一级高压泵旁路阀门。
打开中间水箱排水阀放完箱内的水，关闭排水阀充入纯化水循环40分钟左右排放完。
充入纯化水约2/3水箱，加入约4kg柠檬酸溶解，再加入500ml氨水一瓶充分搅均，将溶液的PH值调整到左右。配好溶液后打开清洗泵运转40分钟，关闭清洗泵，放空污水，再用纯化水冲洗60分钟排净。
关闭清洗泵前后阀门，关闭排水阀、关闭一级纯水与浓水联络阀门，关闭一级高压泵旁路阀门。打开一级浓水调节阀及精密过滤器前进水阀，开始制水，查看一、二级电导率清洗后的情况，如效果不佳可再次按以上程序进行膜的清洗。
5、 纯化水系统的消毒过程：
1) 双氧水消毒：应每三个月消毒一次具体步骤如下
通知车间将各纯水用水点开关关闭。
将水制满后，加入3%双氧水，也就是加入500ml装双氧水120瓶。
打循环一小时，然后将水放完，重新把水制满，打开循环泵清洗一小时后将水放完，再次重复制水清洗一小时，将水放尽。
最后再制满水，通知化验室取样。
2) 臭氧消毒：应每七天消毒一次具体步骤如下：
先制满水，再打开臭氧发生器，使其工作30分钟。
打开纯水泵循环30分钟，然后将水放完。
重新把水制满，循环30分钟。
最后再制满水，通知化验室取样。
6、 纯化水的检测：
1) 电导率的测量
采用DDS-11A电导率每2小时对送水口水样进行测量。
2) 酸碱度的检测
随时检测时可采用广范试纸对水样进行检测，
需试剂检测时可从送水口取水样20ml，放入二支试管内，在一支试管内滴入“甲基红”2滴，如水样变成红色说时酸度不合格，如无显示红色说时酸度合格；在另一支试管内滴入“香草芬兰”5滴，如水样变成蓝色说明碱度不合格，如无显示蓝色说时碱度合格。
3) 氯化物的检测
取水样10ml放入试管内，加入“硝酸银”5滴，硫酸1ml，如水样未发生浑浊说明氯化物的检测合格，如发生浑浊现象则不合格。
7、 纯化水的取样检验时间和频次：
1) 新安装的制水设备投入供水前，应连续制水，连续取样三周。经测定后，全部指标符合规定，方可正式使用。
2) 节假日或停产一段时间后，开工之前应取样检验，符合规定后，才可使用。
3) 发生异常或出现不符合规定的情况，应增加取样检验的频次。
4) 一般正常生产情况下，应根据验证结果，确定检验周期。饮用水每月检验部份项目，每年全检一次；纯化水每二小时，在制水点取样检验必要理化项目，制水点及用水点每周全检一次，用水点可轮流取样，但需保证每个用水点每月不少于1次；注射用水的送回水管及用水点每天取样全检。
8、 操作纯水机组的注意事项：
1) 当阻垢剂桶内剩下约5-6cm药液时，应即时加入阻垢剂2升，然后用纯水将桶加满。
2) 当PH剂桶内剩下约5-6cm药液时，应即时加入氯化钠500ml，然后用纯水将桶加满。
3) 一级电导率应控制在≤7，如超过可调节一级浓水调节阀；二级电导率应控制在≤2，如超过可调节PH加药泵的旋钮。
4) 各流量计应分别控制在一级纯水50l/min;;一级浓水24l/min。二级纯水40l/min，二级浓水20l/min。如过不到时可配合调节一、二级浓水阀和一、二级高压阀门。
5) 各压力表应分别控制在滤前、滤后压力为—；一、二级膜前压力为≤—1mpa；二级膜后压力为≤—1mpa。
6) 双氧水消毒每三个月消毒一次；臭氧每7天消毒一次；过滤器可6个月更换一次；紫外线杀菌灯管寿命为2000小时到时需更换。
7) 在停产期间纯水机组应3—5天启动一次，以避免细菌的滋生。，半导体超纯水设备, ，，。
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